스포츠 토토 사이트 (iv) 유리에서의 결정 방법 | 기술 개발 및 혁신

AGC 연구 보고서 74 (2024)

1성능 화학 물질

CE (iv) 유리의 결정 방법

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*AGC Corporation Advan스포츠 토토 사이트d Infrastructure Research Institute (atsuyoshitakenaka@agccom)

CE (CE)는 유리에 첨가 될 수있다 CE는 유리에서 A + 3 개 및 + 4valent 원자가를 취하며 목적에 따라 원자가 제어가 필요합니다 CE 원자가를 평가하는 방법으로서, 흡광도 및 화학적 분석을 고려할 수있다 유리를 고체로 측정 할 수있는 흡광도 방법은 유리에 CE (III) 및 CE (III)에 대한 멸종 계수가 없으면 적용 할 수 없으므로 밸런스에 의한 화학적 분석에 의해 소멸 계수를 정량화해야합니다 따라서, 어쨌든 화학 분석을 사용하여 원자가-특이 적 정량화 방법을 확립해야한다 화학 분석을위한 전처리 동안 유리가 수중 플루오르 산에 용해되고 수용액으로 전환 될 때, CE는 가용성이 낮은 CEF₃1기술 개발 및₄강수량이 발생하고 분석 시약에 반응하지 않는 문제가 있습니다 따라서, 히드로 플루오산을 용해시킨 후 유리를 용해시키기 위해 전처리 방법을 조사 하였다 원자가-특이 적 정량화 방법으로서 산화-환원 적정에 의해 CE (IV)를 정량화하려면 CE (iv)의 양은 충분히 많은 양으로 존재해야하며, 이는 필요한 샘플의 양을 증가시킬 수있다 따라서, 작은 샘플에서도 높은 감도로 CE (IV)를 선택적으로 정량화하는 방법을 확립하여 유리에서 5 μg/g (PPM) 이상의 CE (IV)를 정량화 할 수있게 하였다 JIS 방법에 따라 총 CE 금액을 정량화함으로써, CE (III)는 차이로부터 계산되고 원자가에 의해 정량화 될 수있다

　CE는 때때로 탈색 제 및 자외선 흡수기로서 유리에 첨가된다 CE는 유리에서 +3 또는 +4의 원자가를 나타내며 목적에 따라 원자가를 제어해야합니다 분광 광도계 및 화학 분석은 전형적인 실험실 환경에서 CE 원자가를 평가하는 데 사용됩니다 그러나, 유리를 고체로서 측정 할 수있는 분광 광도계는 유리에 대응하는 CE (III) 및 CE (III) 흡광도가 알려진 경우에만 적용될 수있다 따라서 화학 분석에 의해 각 원자가를 정량화하고 흡광도 계수를 계산해야합니다 화학 분석을위한 전처리 동안, CE는 히드로 플루오르 산에 유리를 용해시키는 동안 열악한 고체 CEF3 및 CEF4 침전물을 생성하여 분석 시약과의 반응을 방해한다 따라서, 우리는 유리를 하이드로 플루오르 산에 용해시킨 후 거의 고체 침전물을 용해시키는 전처리 방법을 조사 하였다 산화 환원 적정을 원자가-특이 적 정량적 방법으로 사용하여 CE (IV)를 정량화하려면 정확한 측정을 위해 충분한 양의 CE (IV)를 이용할 수 있어야합니다 따라서, 우리는 샘플 양이 적더라도 높은 감도로 CE (IV)를 선택적으로 정량화하는 방법을 설정했습니다 5 μg/g (ppm) 이상의 CE (iv)는이 방법을 사용하여 유리에서 정량화 될 수 있습니다 일본 산업 표준에 따라 CE의 총량이 정량화되면 CE (III)는 총 CE와 CE (III)의 차이로부터 계산 될 수 있으며, 원자가-특이 적 정량화를 가능하게한다

1 소개

CE (CE)는 유리에 추가 될 수 있습니다₁₎CE는 유리에서 A + 3 개 및 + 4valent 원자가를 취하며 목적에 따라 원자가 제어가 필요합니다 흡광도 및 화학 분석 방법은 유리에서 CE 원자가를 평가하는 방법으로 일반 실험실 방법에서 구현 될 수있는 방법으로 간주됩니다 그러나, 유리를 고체로 측정 할 수있는 흡광도 방법은 유리에 CE (III) 및 CE (II)에 대한 멸종 계수가 없으면 적용 할 수 없습니다 따라서 흡광도 방법의 표준 분석을 위해서는 최소한 한 번은 화학 분석을 수행해야합니다 화학 분석을위한 전처리 동안 유리가 수중 플루오르 산에 용해되고 수용액으로 전환 될 때, CE는 가용성이 낮은 CEF₃1기술 개발 및₄강수량이 발생하고 분석 시약에 반응하지 않는 문제가 있습니다 따라서, 수경 플루오르 산이 CE의 가용성이 낮은 침전물에 용해 된 후 유리가 용해 된 전처리 방법을 조사 할 필요가있다

수용액으로 전환 될 수있는 경우, CE (III) 이온을 분석적으로 정량화하기는 어렵지만 CE (II) 이온은 높은 산화 전위 (+171V)를 가지며 최대 450 nm의 자외선으로부터 최대 320 NM (εer36 × 10³16상단 메시지^-11Ac스포츠 토토 사이트ss^-1) 따라서, 농도가 충분히 높을 때, 산화 환원 적정 또는 분광 광도법을 사용하여 CE (iv)를 정량화 할 수있다

산화 환원 적정 방법을 수행 할 때, 100ppm의 CE (iv)를 함유하는 유리 1g의 유리가 용해되면 CE (iv)는 072 μeq이지만 001 N 표준 용액 (약 50 μl)의 1 방울은 05 μeq에 해당하고 2 방울의 표준 용액이 엔드 포인트를 초과합니다 001 N 표준 솔루션은 충분히 희석되며, 추가로 희석되면 종말점의 변화가 작기 때문에 판단하기가 어렵습니다 수십 개의 ppm에서 CE (IV)를 측정하기 위해 10g 이상의 유리를 녹이는 것은 현실적이지 않으며, 산화-환원 적정 방법은 적용하기가 어렵다

또한, 100ppm의 CE (IV)를 함유하는 100mg의 유리를 10mL로 만들기 위해 용해 될 때, 용액의 CE (IV)는 72 μM이고 320 nm의 흡광도는 0026이다 수십 수준의 ppm에서, 흡광도는 <001이며, 이는 저농도를 정량화하기에 불충분합니다

따라서, 우리는 가용성이 낮은 침전물을 용해시키는 방법과 작은 샘플에서도 높은 감도 색칠 량제로 CE (IV)를 선택적으로 정량화하는 방법을 설정하므로보고합니다

2 시약, 기기, 장비

21 시약

황산, 지르코늄 설페이트 사량 테라 이드 레이트, 지르코 닐 질산염 이수산, 알루미늄 설페이트, 알루미늄 질산, 붕산, 세륨 설페이트 (IV) 암모늄 테트라 하이드 레이트에 의해 제조 된 특수 등급의 특수 등급이었다 전자 산업 테트라 메틸 벤지딘 (TMBZ)은 도쿄 화학 산업에 의해 제조되었습니다 순수한 물은 초음파수 (Merck Millipore가 만든 초소 물 제조 기계)였습니다
화학 용액은 다음과 같이 제조되었습니다 (HF를 제외한 모든 유리 용기)
1도시의 진화와 이동성 지원₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄(1+99)2 ml의 농축 황산 (98%)을 약 190 ml의 순수한 물에 첨가하고 순수한 물로 200 ml로 가져옵니다
1지속 가능성 프로모션 시스템₄)₂1GRI 표준 비교 테이블₄)₂･ 4H₂무게 40 g o h₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄2장기 스포츠 토토 사이트 추천 전략 | 회사 정보 | AGC (신호는 단단한 함량 농도)
026 g/ml-zro (아니요₃)₂ZRO (아니₃)₂･ 2H₂무게 30 g o o h₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄2장기 스포츠 토토 사이트 추천 전략 | 회사 정보 | AGC
2관리 정책 | 회사 스포츠 토토 사이트 토토 배당률 보기 | AGC₂21상단 메시지₄)₃21가치 창출의 역사₂21상단 메시지₄)₃21 g 무게 H₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄2장기 스포츠 토토 사이트 추천 전략 | 회사 정보 | AGC
2목적 별 검색 | 제품 스포츠 토토 사이트 사이트 | AGC₃)₃Al (아니요₃)₃24 g 중량 H₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄2장기 스포츠 토토 사이트 추천 전략 | 회사 정보 | AGC
2성능 스포츠 토토 사이트 무료 물질 | 제품 정보 | AGC4 mg의 tmbz h₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄(1+99) ~ 20 ml (용기를 Al 호일로 감고 가벼운 차폐로 보관)
100 PPM-스포츠 토토 사이트 (IV)스포츠 토토 사이트 (NH₄)₂21상단 메시지₄)₂･ 4H₂무게 478 mg o₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄(1+99)를 10 ml로 설정하고 1000 ppm-CE (iv)로 설정하십시오 1 ml의 1000 ppm-CE (iv)를 수집하여 수집 하였다₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄(1+99)는 10 ml 및 100 ppm-CE (iv)를 만듭니다
10 PPM-스포츠 토토 사이트 (iv)1 ml의 100 ppm-CE (iv)는 H₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄2장기 스포츠 토토 사이트 추천 전략 | 회사 정보 | AGC 및 10 ppm-CE (iv)
27상단 메시지 | 회사 스포츠 토토 사이트 보기 | AGC50 mL의 순수한 물을 50 ml의 50% 농축 하이드로 플루오르 산에 첨가하십시오
2도시의 진화와 이동성 지원50% 농축 히드로 플루오르 산 153 ml₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄2장기 스포츠 토토 사이트 추천 전략 | 회사 정보 | AGC
고순도 sio₂AGC에 의해 제조 된 합성 석영 AQ는 마노 모르타르에서 분말로 사용되었다
AQ 용매 : AQ 분말 1 g 10 ml의 HF (1+1)에 용해 된

22 장비

용기는 폴리스티렌 (PS), 폴리 프로필렌 (PP)으로 제조 된 30mL 용기 (뚜껑 포함), PFA (뚜껑 포함) 및 30mL 유리 바이알로 만든 30mL 용기로 만들어진 10mL 시험관이었다

준비된 사용을 위해, Eppendorf에 의해 만든 마이크로 피펫이 사용되었다

폴리스티렌 10mm 셀을 분광 광도계를 측정하기위한 광학 셀로 사용 하였다

23 장비

분광 광도계는 Shimadzu가 제조 한 UV-1700입니다

3 실험 조작

31 CE (iv) 표준 솔루션 + TMBZ 교정 전략

H 11 Glass Vials의 경우₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄(1+99)는 각각 약 5 ml에 첨가되며, 10 ppm-CE (iv)는 0, 005, 01, 03, 05, 1 ml (0 ~ 1 ppm), 100 ppm-CE (IV)에 첨가됩니다 mg/ml-tmbz는 각각 02 ml로 첨가된다₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄2장기 스포츠 토토 사이트 추천 전략 | 회사 정보 | AGC 화학 용액을 광학 셀에 옮기고 기준 셀에 첨가 된 0 ml의 CE를 배치하고 분광 광도계로 4505 nm에서 흡광도를 측정하십시오

32 첨가제의 TMBZ 색상 촉진 효과

5 PS 테스트 튜브에서 H₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄(1+99), 1 ml의 44 N-HF, 1 ml의 10 ppm-CE (IV) 및 032 g/ml-zr (SO₄)₂, 026 g/ml-Zro (아니요₃)₂3스포츠 토토 사이트 추천 개요 | 회사 정보 | AGC₂21상단 메시지₄)₃3통합 스포츠 토토 사이트 추천 | 회사 정보 | AGC₃)₃| 및 100 mg의 붕산, 그 다음 2성능 스포츠 토토 사이트 무료 물질 | 제품 정보 | AGC를 H₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄(1+99) ~ 10 ml h₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄(1+99) 및 02 ml의 2성능 스포츠 토토 사이트 무료 물질 | 제품 정보 | AGC 및 1 ml의 10 ppm-CE (H₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄(1+99)로 10 ml를 만들고 기준 솔루션으로 사용하십시오

화학 용액을 광학 셀로 옮기고 h₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄(1+99)를 넣고 TMBZ 첨가 후 흡광도 (4505 nm)의 시간 의존적 변화를 측정하고, 변경이 크면 2 분마다, 변경이 완만 할 경우 10 분마다 변경이 가능하지 않을 때까지 측정하십시오

33 지르코늄 설페이트 추가량

H 3 PS 테스트 튜브에서 H₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄(1+99) 및 032g/ml-zr (so₄)₂의 0, 1 및 2 ml, 그 다음 10ppm-CE (iv) 및 2성능 스포츠 토토 사이트 무료 물질 | 제품 정보 | AGC ~ h₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄2장기 스포츠 토토 사이트 추천 전략 | 회사 정보 | AGC 시간₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄(1+99)를 배치하고 5 분 후에 흡광도 (4505 nm)를 측정하십시오

34 첨가제로 교정 곡선

4 PS 테스트 튜브에서 H₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄(1+99)의 5 ml를 첨가하고 01, 025, 05 및 1 ml의 10ppm -CE (iv)를 추가하고 02 mg/ml -tmbz를 H₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄2장기 스포츠 토토 사이트 추천 전략 | 회사 정보 | AGC 화학 용액을 광학 셀로 옮긴 다음 h₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄(1+99)를 넣고 TMBZ 첨가 후 시간이 지남에 따라 흡광도 (4505 nm)의 변화를 측정하십시오 같은 방식으로 032 g/ml-zr (SO₄)₂및 100mg의 붕산 및 첨가제를 함유하는 교정 곡선을 준비하고 시간에 따른 흡광도 변화가 측정된다

3상단 메시지₂+HF 공존 시스템 시간이 지남에 따라

AQ 용 해물 1ml를 복용 한 다음 H₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄(1+99)와 10 ppm-CE (iv) 및 1지속 가능성 프로모션 시스템₄)₂1ml, 그런 다음 02mg/ml-tmbz가 h₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄2장기 스포츠 토토 사이트 추천 전략 | 회사 정보 | AGC 화학 용액을 광학 셀로 옮긴 다음 h₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄(1+99)를 넣고 TMBZ 첨가 후 시간이 지남에 따라 흡광도 (4505 nm)의 변화를 측정하십시오

36 Zr 첨가제의 효과

SORB 1 ml의 AQ 용해 용액 3 개 PS 시험관으로 1mL를 수집하고 각각 1ml를 수집합니다₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄(1+99)의 5 ml를 추가하십시오 032 g/ml-zr (SO₄)₂4철학/전략 시스템₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄(1+99) ~ 10ml 겔과 같은 실리카의 강수를 관찰하기 위해 잠시 동안 두십시오

37 TMBZ 색상 첨가 타이밍

38 색상 개발 중 액체 온도의 영향

1 ml의 AQ 용액을 복용 한 다음 H₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄(1+99), 10ppm-스포츠 토토 사이트 (iv), 032 g/ml-zr (SO₄)₂| 1 ml의 h₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄2장기 스포츠 토토 사이트 추천 전략 | 회사 정보 | AGC 혼합물이 (i) 40 ℃ 및 (ii) 60-70 ℃에서 온난화되는 동안 시간에 따른 흡광도 변화는 측정된다

4기술 개발 및 혁신₂+CE 강수량 원심 분리

5 ml의 AQ 분말, 05 g의 1000 ppm-CE (IV) 및 5 mL의 HF (1+1)를 PS 테스트 튜브에 첨가하고 앉게합니다 용해 후, 3000 rpm에서 30 분 동안 원심 분리하여 테스트 튜브의 바닥에서 침전물을 수집하고 가능한 한 많이 빨고 상청액을 다른 용기로 옮깁니다 침전시 032 g/ml-zr (SO₄)₂| 5 ml를 추가하십시오 용해 시키려면 1 ml를 섭취하고 2성능 스포츠 토토 사이트 무료 물질 | 제품 정보 | AGC를 H₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄2장기 스포츠 토토 사이트 추천 전략 | 회사 정보 | AGC 다른 용기에 1 ml의 상청액 용액을 수집하고 032 g/ml-zr (SO₄)₂4Kokaisei Spa스포츠 토토 사이트 "AO"₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄2장기 스포츠 토토 사이트 추천 전략 | 회사 정보 | AGC 각 침전 된 용해 용액 및 상청액 용액의 흡광도는 약 90 분 후에 측정됩니다

310 용해 온도 및 용기 재료의 영향

100 mg의 AQ 분말, 05 mL의 100 ppm-CE (IV)를 2 개의 PP 용기 및 2 개의 PFA 용기로 분리하고, 1mL의 HF (1+1)를 첨가한다 한 세트의 PP 용기와 PFA 용기는 밤새 실온으로 왼쪽으로 남겨져 있으며 다른 세트는 60-70 ° C에서 4-5 시간 동안 따뜻해집니다 각 용해 시간 후, AQ 분말이 용해되고 032g/ml-zr (SO₄)₂4Kokaisei Spa스포츠 토토 사이트 "AO"₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄2장기 스포츠 토토 사이트 추천 전략 | 회사 정보 | AGC 흡광도는 약 90 분 후에 측정됩니다

PP 용기 및 PS 테스트 튜브를 중성 세제로 세척 한 다음 물로 세척 한 다음 HCL (1+50) 절인 - 물 - 건조 및 PFA 용기는 HNO₃(1+1) 담그고 가열 - 세척 - 건조하여 3 가지 유형의 용기를 준비합니다 각각에 대해 10 ppm-CE (iv)의 1 ml, H₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄(1+99)를 첨가하고 흡광도를 측정하기 위해 02 ml의 02 mg/ml -tmbz를 즉시 첨가하고, 다른 쌍은 밤새 실온에서 남겨두고 다음날 02 ml의 002% -tmbz를 추가하여 흡수를 측정합니다

311 교정 곡선 방법 및 표준 추가 방법 비교

6 PFA 용기 (30-50 ml) 세척 후 세제 등을 세척 한 후 HNO₃(1+1)를 채우고 70-80 ° C에서 3 시간 동안 가열 한 다음 냉각, 세척 및 건조시킵니다

100mg의 AQ 분말을 3 개의 세척 된 PFA 용기 내로 측정하고, 각각 1mL의 HF (1+1) 및 0, 01, 02 mL의 100 ppm-CE (IV)를 각각 첨가하고 밤새 떠나서 용해시킨다 h₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄(1+99) : 5 ml를 추가 한 다음 032 g/ml-zr (SO₄)₂액체 : 1 ml, 2성능 스포츠 토토 사이트 무료 물질 | 제품 정보 | AGC : 02 ml, h₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄2장기 스포츠 토토 사이트 추천 전략 | 회사 정보 | AGC 표준 추가 시퀀스입니다 : +0 ppm, +1 ppm, +2 ppm

1 ml의 AQ 용해 용액 1ml를 3 개의 세척 된 PFA 용기에 판매하고, 각각 0, 01 및 02 ml의 100 ppm-CE (IV) 및 032 g/ml-zr (SO₄)₂액체 : 1 ml, 2성능 스포츠 토토 사이트 무료 물질 | 제품 정보 | AGC : 02 ml, h₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄2장기 스포츠 토토 사이트 추천 전략 | 회사 정보 | AGC 이들은 교정 곡선 시리즈로 설정됩니다 : 0 ppm, 1 ppm 및 2 ppm 표준 첨가 시리즈의 흡광도 및 교정 곡선 시리즈가 추가되고, TMBZ가 추가 된 후 약 90 분 후에 흡광도가 측정되고, 농도 (PPM)에 대한 흡광도의 기울기가 계산되고 비교된다

4 결과 및 고려 사항

41 스포츠 토토 사이트 (IV)

CE (IV) (+171 V)의 산화 전위는 과산화수소 (+176 V)의 산화 전위와 거의 동일하므로, 우리는 CE (IV) 측정에서 NMOL에서 퍼 옥시 다제 (산화 효소 효소) 및 μMOL 수준으로 과산화 효소 (산화 효소 효소) 및 과산화수소를 감지하고 정량화하는 채색 제를 변환하려고 시도했다 이러한 시약은 오르토 페닐 렌 디아민 (OPD), 디아 미노 벤지 딘 (DAB), 테트라 메틸 벤지딘 (TMBZ) 및 비 히드 록시 설포 프로필 트리 딘 (SAT-3)을 포함하지만, TMBZ는 가격과 안전을 위해 선택되었다 (표 1)

42 CE (IV) TMBZ에 따른 교정 곡선

tmbz는그림 15구매 정책 | 회사 스포츠 토토 사이트 추천 | AGC²⁾산화 환원 전위 (ORP)가 +088 V보다 높으면 청록색 (λ_{5제품 및 기술}= 655 nm), 산성 및 노란색 (λ_{5제품 및 기술}= 450 nm)로 발생합니다 CE (IV) 농도에 대한 교정 곡선그림 2에 표시됩니다 저 농도 및 고농도 영역 모두에서 우수한 선형성이 관찰됩니다 착색제를 사용하여 멸종 계수는 ε ≒ 40 × 10⁴16상단 메시지^-11Ac스포츠 토토 사이트ss^-1, CE (iv) 이온 자체의 멸종 계수는 36 × 10³(320 nm)보다 약 11 배 더 민감합니다 고농도 0 내지 10 μg/ml는 충분히 직선으로 간주 될 수 있지만, 2 차 곡선으로 근사한 경우 6 점은
53스포츠 토토 사이트 역사 | 회사 정보 | AGC²5디스플레이 스포츠 토토 사이트 | 제품 정보 | AGC
에 아름답게 배치되었습니다 2 차 곡선이 상단에 볼록되므로 낮은 농도 측면에서 경사가 약간 커지므로 측정 된 농도 영역에 적합한 교정 곡선을 사용해야합니다

교정 곡선은 005 μg/ml로 선형이며, 100 mg의 샘플이 10 mL로 용해 될 때 샘플을 100 회 희석하므로 CE (iv)는 유리 샘플에서 약 5 μg/g로 정량화 될 수 있다고 생각됩니다

43 HF의 존재하에 TMBZ 색상 개발

히드로 플루오르 산은 유리 용융에 사용되지만, 작은 과량으로 첨가되기 때문에 반응되지 않은 HF가 남아 있습니다 이 반응되지 않은 HF가 공존 할 때, TMBZ가 CE (IV)에 추가 된 경우에도 색상이 개발되지 않은 것으로 밝혀졌다표 2^-그리고 제대로 용해성 소금을 만드십시오, f^-과부하가 발생하더라도 용해성 Fluoro Complex³⁾5CTO 메시지₄침전물은 매우 잘 정비되지 않으며 유리 CE (iv) 이온을 생성하지 않으므로 TMBZ와 반응하지 않으며 색상을 개발하지 않습니다

44 TMBZ 색상 촉진 첨가제 선택

55가치 창출의 역사^-| CEF에 추가₄5AGC Yokohama 기술 센터^-제거되고 CE (iv)는 식 (1)에서와 같이 방출되며 TMBZ와 반응 할 수 있습니다

5CTO 메시지₄5공동 창조 케이스^{56가치 창출의 역사}5기술 개발 도서관^-→ CE⁴⁺57회사 정보₆5지구 환경 보호 및 자원을 활용^{5도시의 진화와 이동성 지원}… (1)

그런 이온으로, f^-리간드의 금속 복합 형성 상수^{5AGC 그룹의 지속 가능성 관리}(표 3) ZR을 볼 때⁴⁺5GRI 표준 비교 테이블³⁺의 복잡한 형성 상수 큰 후보였습니다 HF 마스킹에 종종 사용되는 붕산도 후보로 포함되었습니다 붕산과 F- 사이의 복잡한 형성은 알려져 있지 않지만, 실리케이트의 비색 측정 (몰리브덴 황색, 몰리브덴 블루)은 SIF₆^2-5AGC Yokohama 기술 센터^-붕산은 al³⁺참조는 40 ~ 50 배의 몰비가 필요합니다⁷⁾5공개 정책 | 주주 및 투자자 스포츠 토토 사이트 보기 | AGC₁약 43 ~ 45 인 것으로 추정됩니다 Fe³⁺또한 복잡한 형성 상수는 비교적 크지 만 Fe³⁺이온은 노란색으로 색상을 입었고 TMBZ의 흡광도 측정을 방해 할 때 사용되지 않았습니다

45 첨가제의 TMBZ 색상 촉진 효과

4.5.1. 반응되지 않은 HF 공존

1g의 AQ 분말 (SI = 167 mmol)을 10 ml의 HF (1+1) (F = 144 mmol)에 용해시킬 때, 100 mmol의 [sif₆5지구 환경 보호 및 자원을 활용^2-로 소비되기 때문에 반응되지 않은 HF는 44mmol입니다 이 반응되지 않은 HF는 Zr⁴⁺5GRI 표준 비교 테이블³⁺61가치 창출의 역사₃다음과 같이 계산됩니다
6내부 통제에 대한 기본 정책⁴⁺+ 6HF → [ZRF₆5지구 환경 보호 및 자원을 활용^2-6사용 별 검색⁺　　　　zr = 733mmol
21가치 창출의 역사³⁺+ 6HF → [alf₆5지구 환경 보호 및 자원을 활용^3-6사용 별 검색⁺　　　　al = 733mmol
6디스플레이 유리₃+ 4HF → BF₄^-64상단 메시지⁺6이름으로 검색₂64스포츠 토토 사이트 추천 스포츠 토토 사이트 추천 역사 | 회사 스포츠 토토 사이트 추천 | AGC

채색 프로모터가 추가 될 때 흡광도의 시간 변화는 반응되지 않은 HF가 공존하는 모델 액체에 필요한 양의 15 배그림 3에 표시됩니다 붕산이 약 4%이기 때문에, 1 ml의 히드로 플루오산 용액이 10 mL에 배치 될 때, 165 mmol의 붕산이 255 mL의 4% 붕산 용액에 첨가 될 때, 용액은 10 mL에 함유 될 수 없다 따라서, 100 mg의 붕산은 분말로 첨가되고, Zr⁴⁺5GRI 표준 비교 테이블³⁺농축 용액이 추가되었습니다

　그림 3시간이 지남에 따라 변경되었지만 색상 개발 후 약 10 분 동안 흡광도가 유지 된 것으로 밝혀졌지만 그 후 점차 사라졌습니다 30 분 후, 흡광도는 약 25%감소하여 CE (IV)에서 0025 μg/mL에 도달했습니다 많은 수의 샘플이 있고 색상 개발에 시차가있는 경우주의를 기울여야합니다 지르코 닐 질산염 (ZRO (NO)₃)₂), 질산 알루미늄 (Al (no₃)₃)) 흡광도가 급격히 증가하고 일정 해지지만 Ref의 흡광도에 도달하지 않으므로 아질산염 이온과 같은 감소성이 혼합 될 수 있습니다 알루미늄 설페이트는 어떤 색상을 개발하지 않으며 감소하는 불순물로 오염 된 것으로 생각됩니다 지르코늄 설페이트 (ZR (SO₄)₂)가 빠르게 증가한 후 점차 증가하여 60 분 안에 거의 일정하게 도달했습니다 붕산의 흡광도는 첨가 후 점차 증가하며, 일정하게 유지되기까지 90 분 이상 걸린 것으로 생각된다

지르코늄 설페이트가 첨가 될 때, 포화 흡광도는 심판보다 약간 낮으며, 이는 1) 불순물 감소의 포함 및 2) 매트릭스 효과로 인한 멸종 계수의 변화로 간주 될 수있다 첨가 된 지르코늄 설페이트의 양은 hf가없는 양의 15 배, 양의 30 배일 때 흡광도가 얻어진다표 4에 표시됩니다 원인이 불순물을 줄이면 흡광도는 동일한 간격으로 감소해야하지만 15 배와 30 배가 거의 동일하기 때문에 매트릭스 효과가 원인 일 수 있습니다

캘리브레이션 곡선에 대한 색상 프로모션 첨가제의 효과그림 4에 표시됩니다 지르코늄 설페이트와 붕산의 첨가는 교정 곡선의 기울기에 약간 영향을 미칩니다 정량화가 수행되면, 매트릭스 조정 화학 용액에 따라 보정 곡선을 생성해야합니다

4.5.2. 6AGC 그룹의 지속 가능성 관리₂+HF 공존 시스템

유리가 하이드로 플루오르 산에 용해되면 SIF는 용해 된 용액에 있습니다₆^2-이온은 공존하지만, f^-실제 HF 농도는 § 451에서 검사 된 모델 솔루션보다 높은 것으로 생각됩니다

6주주/투자자 정보₆5지구 환경 보호 및 자원을 활용^2-64상단 메시지₂O ⇔ [SIF₅69가치 창출의 역사^2-+ HF… (2)

따라서, CE (IV)는 1 g의 AQ 분말을 10 mL의 HF (1+1)에 용해시킨 용액의 10 배 희석제에 첨가되었고, 지르코늄 설페이트를 색 촉진제로 첨가 할 때 시간에 따른 흡광도 변화를 검사 하였다 (각 샘플의 분말을 측정하는 데 시간이 걸리기 때문에 붕산을 사용하지 않기로 결정했습니다) 시간이 지남에 따른 흡광도 변화가 필요합니다그림 5에 표시됩니다 CE (IV) 및 TMBZ는 점차적으로 반응하고 흡광도는 80-90 분 안에 포화되었습니다 SIF에 반응하지 않은 HF₆^2-70브랜드 문 | 회사 정보 | 스포츠 토토 사이트그림 3

4.5.3. 부가 금액의 영향

첨가 된 지르코늄 설페이트의 양을 늘리면 색상 포화 시간이 단축 될 것이라고 생각했기 때문에 ZR의 양은 15 또는 20 배로 증가했지만 겔 모양의 실리카는 침전되고 흡광도 측정은 불가능 해졌다 Zr 's F^-6내부 통제에 대한 기본 정책⁴⁺38572_38593의 수 | 방정식 (3)₄겔 형 실리카를 형성하기 위해 응축되는 생산된다

72상단 메시지₆^2-7사용 별 검색⁴⁺7건축 자재₂O → SI (OH)₄73회사 정보₆^2-7건축 자재⁺… (3)

4.5.4. TMBZ 색상 첨가 타이밍

색상 개발 후 TMBZ가 점차 사라지는 것으로 밝혀졌습니다 그래서 Zr⁴⁺추가 후 완전히 CE⁴⁺나는 이온이 방출 된 후 색상 개발 시간을 단축하고 페이딩의 효과를 줄이기 위해 색상을 개발하는 것이 더 나을 것이라고 생각합니다⁴⁺추가 한 후 1 시간 후 TMBZ 추가그림 6에 표시됩니다 기대와는 달리, TMBZ가 추가 된 후에 채색이 점차 진행되었으며 Zr⁴⁺그리고 TMBZ는 동시에 추가되었다 이를 통해 Zr⁴⁺오른쪽으로의 추가 전진으로, 식 (1)에서 오른쪽의 자유 CE와 같이 왼쪽으로 편향된 평형 상태⁴⁺TMBZ CE와 반응³⁺균형이 소비되어 오른쪽으로 이동하고 결국 모든 CEF₄TMBZ와 반응합니다 따라서 TMBZ 추가 타이밍은 Zr⁴⁺추가와 동시에 지원

4.5.5. 채색 할 때 액체 온도의 영향

액체 온도가 높으면 TMBZ의 색상 포화 시간이 더 빨라지고, 색상 페이딩도 더 빠르게 될 것으로 예상됩니다 실제로 60-70 ° C로 가열되면 5-10 분 안에 노란색의 색이 강하게 나타나기 시작했지만 20-30 분 후에 흡광도는 보이는 수준으로 감소했습니다 40 ° C로 유지되면, 색상 포화는 약 30 분 안에 포화에 도달 한 다음 점차적으로 희미 해졌다 (그림 7) 고온이 착색제의 분해 가능성이 높아질 것으로 생각됩니다그림 6실온에서의 색 포화 시간이 약 90 분인 경우, 흡광도는 변색없이 최대 약 120 분까지 측정 할 수 있으므로 시약을 첨가 한 후 90 분에서 120 분 사이에 흡광도를 90 분에서 120 분 사이에 측정하는 것으로 결정되었습니다

46 유리 샘플 분석

4.6.1. 유리 샘플의 사전 처리

10 mL의 HF (1+1)를 400-500 μg/g의 CE를 갖는 유리 샘플 분말 1 g에 첨가하고, 혼합물을 용해시키기 위해 CEF가 밤새 (최대 16 시간)로 첨가된다₃₊5CTO 메시지₄강수량은 시각적으로 보이지 않지만, 하루 종일 강수량이 침전 될 것임이 밝혀졌습니다 1-2 일 동안 충분한 침전을 생성하고 원심 분리기를 제거하고 상청액을 제거하고 침전물 만 재조산하여 매트릭스 HF, H₂72상단 메시지₆측정 솔루션에서 분리 될 수 있고 간단한 교정 곡선 방법을 사용하여 정량화 될 수 있습니다 따라서, 강수량 분리 및 재용화가 시도되었다

하루 반 동안 방치 한 후 침전 된 침전물은 상청액 및 침전물을 분리하기 위해 원심 분리 (3000 rpm x 30 분)를 원심 분리 하였다 침전은 지르코늄 설페이트이고 H₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄(1+99)의 추가가 쉽게 용해 될 수 있고 제품이 TMBZ로 색상을 개발할 수 있음을 확인했습니다 그러나, 지르코늄 설페이트와 TMBZ가 상청액에 첨가 될 때, 색상이 발생하므로 CEF₄일부 부분에 남아 있습니다 따라서 강수량이 분리되면 총 CE (iv)의 총량을 측정 할 수 없다고 생각됩니다

강수량 또는 강수량 분리없이 모든 CE (IV)를 수집하려면 1mL의 HF (1+1)가 100mg의 샘플 분말에 첨가되어 동일한 용기에 지르코늄 설페이트 TMBZ, H₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄(1+99)를 추가하여 10 ml로 만들면 이전 실험에서와 동일한 농도로 준비 할 수 있습니다 샘플 양이 작 으면 유리 샘플 내에서 고르지 않은 CE 분포가 측정 된 값의 변화를 유발하므로 많은 수의 샘플을 수집하고 균일하게 분말로 만들면 파생 된 샘플의 변화가 줄어 듭니다

4.6.2. 용해 온도 및 용기 재료의 영향

유리 샘플 파우더에 HF (1+1)를 추가하고 밤새 떠나는 데 시간이 걸리므로 샘플의 용해 시간을 단축하기 위해 가열하려고했습니다 착색제를 첨가 한 후의 온도는 § 4-5-5에서 결정된대로 큰 효과를 보였지만, 우리는 채색 제를 첨가하기 전에 착색제를 데우면 효과가 없을 것으로 예측 한 다음 실온으로 냉각시켰다 하지만,표 5에 표시된 바와 같이, PP 컨테이너와 PFA 용기는 흡광도가 감소했습니다 이는 CE (IV)가 용기의 유기 물질 또는 유기 오염과 반응 때문일 수 있습니다 이전 실험에서, 실온에서도 갑작스런 낮은 흡광도를 나타내는 샘플이 있었으며, 이는 유기 오염과 CE (IV) 사이의 반응에 기인 할 수 있습니다 CE (iv)는 유기물과 반응하여 소비되는 것으로 생각되며, 과망간산산 이온 및 디 핵 이온보다 산화 전위가 높아집니다 100mg의 유리 샘플이 100ppm의 CE (IV)를 함유하는 경우, 960 ng의 유기물 (설탕 전환)에 해당하며 유기 오염이 매우 작더라도 100 ng이라도 대략 10 ppm만큼 흡수성을 감소시켜 오류 계수로 이어질 수 있습니다

유기 오염이 세제 또는 용매로 세척 될 때, 용매의 잔류 세제 또는 불순물이 남아있을 수 있으며, 산화제와 함께 무기 적으로 유기 오염을 제거하는 것이 더 신뢰할 가능성이 높습니다 PP 및 PS 용기는 강력한 산화제이므로 중성 세제 세정으로 인해 표면이 악화됩니다 - 염산 침수 청소 - 물로 세척하고 PFA 용기는 HNO입니다₃(1+1)은 용기에 채워서 약 70-80 ° C에서 몇 시간 동안 가열 한 다음 물로 철저히 씻은 다음 CE (iv) 용액 및 H₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄삽입 직후 (1+99) 직후 TMBZ로 인한 흡광도 변화표 6에 표시됩니다 PP 및 PS 컨테이너에서 흡광도는 상당히 감소했지만 PFA 용기의 감소는 하루 후에도 작았습니다 따라서, PFA 용기를 산화제로 세척 한 후 HF 분해 컨테이너를 사용하는 것이 바람직하다 산화제로 유기 오염이 제거 될 때, 과산화수소 + 질산은 종종 사용되지만, 과산화수소가 남아있는 경우 CE (IV)를 줄이면 사용하지 않는 것이 좋습니다

4.6.3. 교정 곡선 방법 및 표준 추가 방법 비교

HF를 AQ 분말에 용해시키고 밤새 방치했을 때 Ce (IV) 표준 용액을 표준 용액에 첨가 한 샘플을, CE (IV) 교정 곡선을 AQ 분말 HF 용해 용액을 사용하여 매트릭스 결합과 비교 하였다 CE (IV)의 양과 관련하여 흡광도의 기울기표 7에 표시됩니다 밤새 분해 후 표준 첨가 방법의 기울기 및 행렬 정렬 캘리브레이션 곡선 방법은 대략 일관성이 있었고, HF 분해 절차는 CE (IV) 농도 측정에 영향을 미치지 않는 것으로 밝혀졌다 이는 각 샘플에 대한 표준 첨가 방법의 필요성을 제거하고 매트릭스가 결합되는 교정 곡선 방법을 사용하여 정량화 할 수 있습니다

47 분석 작동 흐름

상기 언급 된 고려 사항의 결과에 기초하여, 분석 흐름은 다음과 같았다

탄소 청소 : 샘플 수를 세척 한 후 +3 PFA 용기 (30-50 ml) 세제 등, HNO₃(1+1)를 채우고 70-80 ° C에서 3 시간 동안 가열 한 다음 냉각, 세척 및 건조시킵니다
샘플 액체 준비 : 샘플의 수에 대해 세척 된 PFA 용기에 100mg의 유리 샘플 분말을 측정하고, 1 ml의 HF (1+1)를 넣고 밤새 둡니다 H₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄(1+99)를 첨가 한 다음 032g/ml-zr (SO₄)₂액체 : 1 ml, 2성능 스포츠 토토 사이트 무료 물질 | 제품 정보 | AGC : 02 ml 및 h₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄2장기 스포츠 토토 사이트 추천 전략 | 회사 정보 | AGC
표준 솔루션 준비 : 1ml의 AQ 용액을 3 개의 세척 된 PFA 용기로 가져 가서 h₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄(1+99) : 5 ml를 추가 한 후 각각 0, 01 및 02 ml에 100 ppm-CE (iv)를 첨가하고 032 g/ml-zr (SO₄)₂액체 : 1 ml, 2성능 스포츠 토토 사이트 무료 물질 | 제품 정보 | AGC : 02 ml, h₂1연결을 통해 건강하고 안전한 사회를 만듭니다₄2장기 스포츠 토토 사이트 추천 전략 | 회사 정보 | AGC (⇒matrix 조정 교정 곡선 시리즈 : 0ppm, 1ppm, 2ppm)
흡광도 측정 : TMBZ가 첨가 된 후 90-120 분 후, 샘플 액체를 PS 광학 셀 (10 mm)에 넣어 4505 nm에서 흡광도를 측정하고 캘리브레이션 곡선으로부터 CE (IV) 농도를 정량화하고 샘플에서 농도를 계산합니다 온도가 교정 곡선 범위보다 두껍고 표준 용액이 적절하게 준비되고 흡광도가 측정됩니다 샘플 액체에는 HF가 포함되어 있으므로주의해서 다루십시오

48 유리 샘플 측정의 예

CE에 CEO₂|이 예제는 44322_44367 |표 8에 표시됩니다 CE (IV) 농도는 n = 2 였고, 좋은 반복성이 관찰되었다

5 결론

매우 민감한 산화 착색제를 사용하여 유리에서 5 ppm μg/g의 CE (iv)를 측정 할 수있는 정량적 방법이 확립되었다 유리 샘플을 용해시키는 데 사용 된 HF에 의한 CE 플루오 라이드 침전 형성의 효과는 지르코늄 설페이트의 첨가에 의해 피했다 유기물과 같은 매우 적은 양의 감소 불순물조차도 정량에 큰 오류가 발생할 수 있으므로 용기를 씻을 때주의를 기울여야합니다 총 CE 금액은 JIS^{8전자 장치 | 기술}에 따라 정량화하여 달성 할 수 있습니다 및 차이에서 CE (III)를 계산합니다

참조

Glass Handbook Asakura Shoten
Dojin Chemical 웹 사이트
Takagi Seiji "질적 분석 화학 (볼륨 2)"Nankodo
화학 핸드북 (5 위)
전기 화학 핸드북
분석 화학 데이터 북 (3 판)
Tarutani Toshikazu; 일본 화학 저널 77 [8] (1956) : 1292-1295
JIS R 3101 (소다 라임 유리에 대한 분석 방법)
JIS R 3105 (붕소 유리의 분석 방법)